基線漂移

　　基線漂移是DSC實驗中常見問題，主要源于溫度波動、流動相不均或系統(tǒng)污染。

　　溫度控制：柱溫波動是基線漂移的主因之一。需使用高精度柱溫箱，確保溫度波動≤±0.5℃，并在檢測器前加裝熱交換器穩(wěn)定流動相溫度。

　　流動相處理：流動相需使用HPLC級溶劑，避免使用低品質試劑或循環(huán)溶劑。配制后需充分脫氣（如超聲脫氣20分鐘），并定期更換以防止污染。若基線因流動相不均漂移，可注入純水測試，若基線恢復平穩(wěn)則需更換流動相。

　　系統(tǒng)清潔與密封：檢查流通池是否被污染或存在氣體，可用1N硝酸清洗（禁用鹽酸）；若檢測器出口阻塞導致高壓，需更換流通池窗口。同時，檢查爐體密封性，更換老化O型圈，并確認氣體流量穩(wěn)定（如氮氣流量20-50mL/min）。

　　峰形異常

　　峰形異常包括拖尾峰、分叉峰、鬼峰等，需針對性排查：

　　拖尾峰：多因色譜柱固定相流失或污染導致。需用高比例有機溶劑沖洗色譜柱，嚴重污染時采用梯度洗脫深度清洗；若色譜柱老化，需及時更換。此外，校準流動相pH值至色譜柱耐受范圍，避免固定相降解。

　　分叉峰：常見于色譜柱柱頭損壞或進樣技術問題。輕微柱頭損壞可切除受損部分重新安裝；優(yōu)化進樣速度，確保進樣量均勻，避免樣品在進樣口擴散。

　　鬼峰：通常由流動相污染或進樣器殘留引起。需使用高純度試劑配制流動相，定期更換并清洗進樣器（如用甲醇沖洗定量環(huán)）。若色譜柱污染嚴重，可采用再生技術恢復性能。

　　圓頂寬峰：多因柱效下降或流速過低導致。需維護或更換色譜柱，并通過VanDeemter方程優(yōu)化流速，平衡柱效與分析時間。

　　通用排查步驟

　　實驗前檢查：確認樣品干燥無氧化物，使用惰性氣氛保護；檢查儀器密封性，避免漏氣或漏液。

　　條件優(yōu)化：根據(jù)樣品性質調整升溫速率（如10℃/min）、流動相配比及流速，減少傳質阻力。

　　定期維護：月度檢查氣體管路、傳感器連接線及爐體移動部件；年度由專業(yè)工程師拆解爐體，清潔傳感器沉積物并更換老化電路板。

　　通過系統(tǒng)排查溫度、流動相、色譜柱及操作條件，可有效解決DSC實驗中的基線漂移與峰形異常問題，提升數(shù)據(jù)準確性。